1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位溶出法測(cè)定鉛的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中鉛的測(cè)定。
 

　2 方法提要

　　經(jīng)過硝化后的樣品，在恒定電位下將待測(cè)鉛富集到工作電*上，再利用氧化劑(空氣中的氧氣)氧化使其溶出，同時(shí)記錄dt/dε-E曲線，對(duì)于選定的體系和實(shí)驗(yàn)參數(shù)，(dt/dε)max與被測(cè)元素的濃度成正比。
 

　3 試劑

　　分析中應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，試?yàn)用水應(yīng)為重蒸水或去離子水。

　　3.1 硝酸(GB 626);

　　3.2 高氯酸;

　　3.3 過氧化氫(GB 6684);

　　3.4 硝酸(1+1);

　　3.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)樣品含量選擇合適的濃度。

　　3.5.1 稱取純度為99. 99%的金屬鉛1.000g,加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加熱使溶解，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,用水稀釋全刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于1.00mg鉛。

　　3.5.2 移取鉛標(biāo)準(zhǔn)液(3. 5. 1)10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL (1+1)硝酸(3. 4)用水稀釋至刻度，此溶液1mL，相當(dāng)于100.0μg鉛。

　　3.5.3 移取鉛標(biāo)準(zhǔn)液(3.5.2)10.0mI至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3. 4)用水稀釋至刻度，此溶液1mL相當(dāng)于10. 0μg鉛。

　　3.6 玻碳電*鍍汞液

　　稱取68.5 mg Hg (NO3)2?H2O和25.3g KNO3混合于水，加入0.63 mL濃硝酸(3.1)，用水定容至1 000 mL。此鍍汞液的組成為2×10-4 Lmol/L Hg+0. 25 mol/L KNO3+0.01 mol/L HNO3。
 

　4 儀器

　　4.1 DPSA-3型微分電位溶出儀，包括三電*系統(tǒng)：玻碳電*、飽和甘汞電*、鉑電*。

　　4.2 具塞試管：25 mL。

　　4.3 容量瓶;25 mL,1000 mL。

　　4.4 燒杯：25 mL。

　　4.5 微量注射器：25 mL,50 mL,100 mL。

　　4.6 刻度吸管：1 mL,10 mL。